在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发性、高沸点、热不稳定性物质。今天来说说气相色谱的定量方法:
面积百分率法(面积归一)
各组分浓度以面积百分率表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差
优点:
1)无需做校正,简便,快速
2)进样量不严格要求
缺点:
1)所有组分都流出且被检测到
2)所有组分的检测灵敏度都相同
面积归一
校正面积百分率法(校正面积归一)
用重量响应因子对峰面积进行修正,用该法测定的浓度比前者,但前提是样品中所有组分都出峰,否则也有误差存在。
面积归一和校准面积归一这两种方法应用的必须条件是:样品中所有组分都出峰;
所有峰面积计算必须。
校准面积归一
式中:Fi为校正因子, Fi=浓度(含量)/面积
进样量要求不严格
2)所有组分都需作校正
外标法
该法是应用广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。
1)不需所有峰都流出或被检测到
2)只对所测组分作校正
1)进样量必须
2)仪器必须有良好的稳定性
内标法
在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积比,对组分进行定量。
该方法减小了进样误差对定量结果的影响。
1)进样量不严格要求
1)必须在样品中加一内标组分
2)操作较为繁琐
3)选择内标物困难
选择内标物注意事项:
理化性质与待测物相近
色谱响应与待测物相近
与待测物有良好的分离,但不能相距太远
与待测物的峰面积比为0.7-1.3较好,因此要根据待测物的浓度确定内标物的添加量